X 선 유기결정구조 해석(알기 쉬운)

머리말



X-선 결정학(X-ray crystallography)이라는 단결정 X-선 회절(single crystal X-ray diffraction)은 결정성 시료 내의 원자 배열을 정확하게 밝히는 데 X-선 회절 방법이 사용되는 해석적 기법 중 하나입니다.



결정 구조 연구자를 위한 본서에서는 결정학의 이론보다는 실제 결정 구조 해석을 하는데 필요한 요점만 나열하도록 노력하였습니다.



1장에서는 첫째로 시료의 합성 및 성장 방식, CSD의 이용법을 제시하였고 시료 합성의 예를 들어 뚜렷한 목적이 있는 새로운 화합물을 단결정으로 성장시켜 결정 구조를 분석하도록 하였습니다. 둘째는 결정 구조 해석을 하는 장치의 소개로서 1960년대에 사용하던 X-선 사진법으로부터 현재의 area detector에 이르기까지를 사진과 함께 나타내었습니다. 셋째는 SHELX-97 컴퓨터 프로그램을 이용하여 구조를 해석하는 중원자법(heavy atom method)과 직접법(direct method)의 실례를 들어서 초보자도 SHELX-97 프로그램을 이용할 수 있도록 하였습니다. 넷째는 PLATON 프로그램을 이용하여 공간군을 확인하고, 수소 결합을 찾고, 알 수 없는 용매와 ghost peak를 제거하는 방법을 보였습니다. 끝으로 혼성 결합(hybrid bond)과 좌우상(enantiomers)에 대하여 간략하게 설명하였습니다.



2장에서는 특성 X-선의 발생 과정과 명명법을 기술하고 결정 구조 해석에 주로 사용되는 X-선 파장 λ(CuKα) 1.5428Å과 λ(MoKα) 0.7107Å은 단색화장치로 graphite의 (002)면에 회절시켜 얻을 수 있음을 지적했습니다.



3장에서는 결정질 고체에 있는 7가지 결정계, 14가지 Bravais 격자, 32가지 점군을 약술하고, 230개 공간군이 어떻게 얻어지는지를 보였습니다. 그리고 230개 공간군의 특성을 파악할 수 있도록 92개 대칭 중심 공간군, 68개 극성 공간군, 70개의 비극성이며 비대칭 중심 공간군으로 분류하여 표로 작성하였으며 각 공간군에서 분자의 허용되는 병진변위(translation)를 기재하였습니다.



4장에서는 결정에서 2차원적인 면(plane)을 나타내는 Miller 지수를 정하는 방법을 제시한 후 실격자를 역격자(reciprocal lattice)로 기술함으로서 Bragg 회절 법칙을 Ewald 구의 개념으로 쉽게 설명하였습니다. 이어서 Bragg 법칙을 이용하여 orthorhombic계의 단위 세포의 크기를 결정하는 방법을 제시하였습니다.

Chapter 01 유기 결정 구조 해석의 개요(Summary of Organic Crystal Structure Analyses)

1.1 시료의 합성 및 단결정 성장

1.2 회절계(diffractometer)를 이용한 회절 강도 측정

1.3 SHELX-97 컴퓨터 프로그램을 이용한 단결정 구조 해석

1.4 구조의 정확성 확인

1.5 논의(Discussion)



Chapter 02 X-선(X-ray)

2.1 X-선의 발생(Generation of X-rays)

2.2 흡수(Absorption)

2.3 X-선의 원천(Sources of X-ray)



Chapter 03 230 공간군(Space groups)

3.1 단결정에 존재하는 14개의 Bravais 격자(lattices)

3.2 32개 결정학적 점군(외적인 대칭, external symmetry)

3.3 5개의 영진면(glide plane)과 11개의 나선축(screw axis): 내적인 대칭

3.4 230개 공간군(Two hundred thirty space groups)

3.5 공간군들의 도해(Space group diagrams)



Chapter 04 결정면, 역격자(Crystal planes, the reciprocal lattice)

4.1 결정면, Bragg의 법칙

4.2 역격자(The reciprocal lattice)



Chapter 05 회절 강도와 공간군 결정(Diffraction intensity and space group determination)

5.1 구조 인자(Structure factor)

5.2 공간군의 결정(Space group determination)

5.3 원자 산란 인자와 변칙적 산란(Atomic scattering factor and anomalous dispersion)

5.4 변칙적인 산란의 응용



Chapter 06 위상 결정(Phase determination)

6.1 Fourier 변환(transform)

6.2 구조 인자와 전자 밀도

6.3 위상(phase)

6.4 230개 공간군의 구조 인자 식의 유도와 규칙적인 반사 조건



부록 공간군 P6122를 가진 C56H56Cl6Cr2P4의 절대구조



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강상욱